硼酸鋅是無機阻燃劑的一種,具有熱穩定性好、粒度細、無毒等優點。
本文通過對低水合硼酸鋅的三種合成方法:氫氧化鋅硼酸法、鋅鹽硼砂法、氧化鋅硼酸法進行比較,確定以硼砂法作為本實驗方法,并對實驗原料進行了改進。
在本實驗條件下合成的產物是一種新型組成的硼酸鋅。其中,B2O3的含量比傳統的2335型硼酸鋅略低。
綜合分析實驗數據,并通過熱重分析儀和 X 一射線衍射儀對產物組成進行分析鑒定。其反應方程式為:
3.5Zn(NO3)2+3.5Na2B4O7+0.5ZnO+10H20→4ZnO·5B2O3·10H2O+7NaNO3+4H3BO3通過單因素實驗尋求合成參數,選定正交試驗的因素和水平,通過正交試驗來比較反應溫度、物料配比、液固比和反應時間等因素對合成硼酸鋅的影響,得出合成4510型硼酸鋅的較佳工藝條件為:反應溫度65℃,物料配比1:1,液固比6:1,反應時間7h。
在優化工藝條件下,合成的硼酸鋅形狀是長柱狀,長約50~80μm,寬為10μm 左右。為了使硼酸鋅的顆粒更加細小,晶形分布更加均一,本文選擇了改變反應設備、改變反應溶劑、添加表面活性劑和結晶改良劑等方法。結果表明:在恒溫振蕩槽中合成的硼酸鋅顆粒細小并且均勻,且在此條件下添加氯化鋁和硬脂酸改良劑后,合成的硼酸鋅均是顆粒細小,規整的球形,直徑大約1μm;加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉溶液后,硼酸鋅形狀為不均勻的薄片狀,厚度為0.1μm 左右,表面積在1μ㎡左右,改良效果較好。
對硼酸鋅的阻燃性能進行測試,自制超細4510型硼酸鋅阻燃處理楊木的成炭率為39.6%,同樣條件下測得市售2335型硼酸鋅處理楊木粉的成炭率只有30.4%。
自制硼酸鋅的成炭率比市售硼酸鋅高出30.26%。表明,自制硼酸鋅的成炭阻燃性能明顯優于市售硼酸鋅的成炭阻燃性能。
硼酸鋅的合成及其形狀改進摘要
硼酸鋅是一種無機阻燃劑,具有穩定性、細顆粒、無害等優點。
探討了硼酸鋅的合成三種方法、氫氧化鋅和硼酸方法、鋅鹽和硼砂方法、氧化鋅和硼酸方法,通過比較確定了硼砂,并對原料進行了改進。
發現在此實驗條件下合成的產物是一種具有新型成分的硼酸鋅。其中,硼氧化物的含量低于傳統的2335型的硼酸鋅。對實驗數據進行綜合分析,用 TG-DTG 和 XRD 鑒定所得產物的組成。反應方程式為:
通過單因素實驗尋找3.5Zn(NO3)2+3.5Na2B40,+0.5ZnO+10H2O→4ZnO·5B2O3-10H2O+7NaNO3+43BO3Synthesis 參數,選擇正交因素,選擇正交實驗水平,研究反應溫度、進料成分、液固比和反應時間對硼酸鋅合成的影響。合成 ZB4510的最佳反應條件為溫度為65‘℃,材料比為1:1,液固比為6:1,反應時間為7h。
在最佳條件下,鋅玻酸鹽的形狀為長柱狀,長度約五十至八十微米,直徑約十微米。為了使鋅玻酸鹽顆粒更加精細,晶體形狀分布更加均勻,改變了反應設備和反應溶劑,并研究了添加表面活性劑和晶體改良劑。結果表明,在恒溫搖槽中合成的鋅礦酸鹽顆粒精細均勻。鋅玻酸鹽的形狀合成在這種情況下,添加氯化鋁,很好,更圓,直徑約為1微米;
當選擇十二烷基苯磺酸鈉時,硼酸鋅的切片形狀不均勻,厚度約為0.1微米,表面約為1平方微米。改善的效果較好。
測試了硼酸鋅的阻燃性能。經燒痕試驗后,自制精細 ZB4510處理楊樹的燒痕形成率為39.6%,市場 ZB2335處理楊樹的燒痕形成率為30.4%。自制硼酸鋅的燒痕形成率高于市場硼酸鋅的30.26%。結果表明,自制硼酸鋅的阻燃性能優于市場上的硼酸鋅。
本文的創新成果是在本實驗條件下合成的一種新型硼酸鋅成分,晶粒較薄,阻燃效果較好。本產品迄今為止尚未見文獻報道。